Festkörperchemisches Labor

Handschuhboxen J. Hänisch
Handschuhboxen

Für die Herstellung von polykristallinen Pulvern und/oder 1 Zoll Targets (z.B. für die gepulste Laserabscheidung) mittels klassischer Festkörpersynthese ist folgende Ausstattung vorhanden:

  • Handschuhbox unter Argon-Schutzgas zur Handhabung von reaktiven Materialien und Pulvern in kontrollierter Atmosphäre mit H2O- und O2-Gehalt kleiner 0,5ppm.
  • Planetenkugelmühle „PM100“ der Fa. Retsch mit Umdrehungsgeschwindigkeiten von 100 bis 650 rpm. Mahlbecher und -kugeln aus folgenden Materialien stehen zur Verfügung: ZrO2, rostfreier Stahl, Achat, Wolframcarbid.
  • Uniaxiale Presse „Atlas Autotouch 25T Hydraulic Press“ der Fa. Specac ermöglicht eine Presskraft von 3T bis 25T. Presswerkzeuge stehen für folgende Probendurchmesser zur Verfügung: 10mm, 15mm, 20mm, 25mm und 32mm.
  • Einglasungsstation bestehend aus Knallgasbrenner und Verteilerrechen zur Einglasung von Proben in Quarzglasampullen. Die Ampullen können evakuiert sein (bis 10-3 mbar) oder mit Ar oder N2/H2 (5% H2) geflutet sein.
  • Röhren- und Kastenöfen können mit beliebigen Atmosphären geflutet werden (O2, N2, He, H2 und Gasmischungen). Die Kastenöfen heizen bis 1200°C, der Glühraum ist maximal 300 x 300 x 400 mm groß. Die Röhrenöfen heizen bis 1300°C. Der Glühdurchmesser ist maximal 110 mm groß, die Glühlängen betragen bis 1,8m.

 

Zur Optimierung der Glühprozesse setzen wir folgende thermische Analysemetohoden ein:

  • Differenz-Thermoanalyse mit dynamischer Differenzkalorimetrie und Thermogravimetrie (Netzsch STA 449C Jupiter) heizt die Proben von 25 bis 1500 °C mit Heizraten zwischen 0,1 und 50 K/min. Die maximale Einwage beträgt 5 g, die Auflösung 1 µg. Das Signal/Rausch-Verhältnis liegt bei 15 µW, die Basislinienlinearität bei 3 µV und die Temperaturgenauigkeit bei < 1 K.
  • Dilatometer zur Messung thermischer Ausdehnungskoeffizienten (Netzsch Dilatometer DIL 402C) für Proben mit maximal 25 mm Länge und 12 mm Durchmesser im Temperaturbereich von 25 bis 1500 °C. Der Messweg beträgt 2,5 mm, die Empfindlichkeit 1,25 nm.

 

Bei der Targetherstellung (Glühtemperaturen > 1150°C sowie kalt-isostatisches Pressen) arbeiten wir mit dem Institut für Angewandte Materialien - Keramische Werkstoffe und Technologien (IAM-KWT) zusammen.